冷冻干燥机相对常规方法,冷冻干燥法具有如下优点:
* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
日常维护保养
(1)开启真空泵前,要检查真空泵的油位(一般为油视镜1/2)。
(2)开真空泵、小蝶阀前,要保证前箱门关好,所有阀门都处于关闭状态。真空泵对箱体开始抽真,一定要保证后箱是干燥的,如果有水汽,则要使冷凝器温度低于-45 ℃,而且整个冻干过程中冷凝器温度要保持在-45 ℃以下,以免将水汽抽入泵体,影响真空泵的工作。
(3)若所配的真空泵和罗茨泵需要水冷的,一定要保证冷却水先于真空泵开启前到位,运行过程中可以用手触摸一下泵体的温度。罗茨泵启动不宜太早(由电接点压表控制)。
(4)真空泵油需定期更换,其周期一般为1年1次。真空泵运行时,要注意液位表内油色的变化,如果在运行的过程中在油的上部分出现由白色的小液滴状构成的白色浑浊现象,则说明有水汽或进入真空泵,请将气振阀门打开一段时间(根据实际情况而定,一般为1 h左右);如果泵油长时间地全部出现乳白色、黑色或其他颜色,说明油已经变质乳化,需要对真空泵油进行更换。
(5)运行真空泵后,请先别打开小蝶阀,让真空泵对真空管先抽一段时间,观察真空泵运行时是否产生杂音,是否能在正常的时间内抽到极限真空。如果有变化,则请先检查真空泵油是否变质、泵头电磁阀是否正常开启、泵头上的各个连接部分是否存在松动现象等。
冻干操作
1 预冻结束后,将放水进气阀关紧。
2 将物料架从冷阱腔中提出,置于备用的活动硬质塑料圆盘上(均放置在冷阱腔上方),然后将有机玻璃罩罩好,若采用压盖装置冻干物料,物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上,然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。
3 系统运行在设备操作屏,按“真空泵"键,真空泵工作,按“真空计"键,真空度显示,待真空度达到30Pa左右后,按“加热"键启动冻干工艺程序,干燥开始按预先设定的工艺程序运行。